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苯并芘固相萃取柱SPE專用萃取小柱

簡要描述:上海連橋生物苯并芘(BaP),又稱3,4-苯并芘,是一種常見的高活性間接致癌物,是目前三大強致癌物質(zhì)之一,照中國國家GB2716-2005《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》要求,在食用植物油類產(chǎn)品中苯并芘的安全*為不超過10微克/千克。苯并芘固相萃取柱SPE專用萃取小柱

基礎(chǔ)信息

產(chǎn)品型號

EB28012400

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更新時間

2023-11-19

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品牌其他品牌貨號EB28012400
規(guī)格500mg 6ml供貨周期現(xiàn)貨
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苯并芘固相萃取柱

苯并芘(BaP),又稱3,4-苯并芘,是一種常見的高活性間接致癌物,是目前的三大強致癌物質(zhì)之一,照中國國家GB2716-2005《食用植物油衛(wèi)生標(biāo)準(zhǔn)》要求,在食用植物油類產(chǎn)品中苯并芘的安全*為不超過10微克/千克。苯并芘固相萃取柱SPE專用萃取小柱

     對于苯并芘的檢測,目前各檢測單位通用的是國標(biāo)方法,即:《GBT 22509-2008 動植物油脂 苯并(a)芘的測定 反相高效液相色譜法》,其中用到調(diào)整活度后的中性氧化鋁柱――EB27012300活度為Ⅳ級的的氧化鋁柱,如果自己進行裝填,需要經(jīng)過大量實驗進行調(diào)整、裝填、測試、再調(diào)整。連橋生物經(jīng)過測試,研發(fā)出直接可用的商品化小柱新品―EB27012300苯并芘專用固相萃取柱!無需改變實驗方法,可直接進行實驗!幫助您節(jié)省了層析柱的準(zhǔn)備時間, 問題迎刃而解!

附實驗方法:本方法參考GBT 22509-2008國標(biāo)方法:動植物油脂 苯并(a)芘的測定反相高效液相色譜法。

 

一、 實驗原理

用正己烷溶解油脂樣品,上樣到EB27012300固相萃取柱,去除脂肪酸等,再用正己烷洗脫苯并(a)芘,采用反相高效液相色譜法分離,熒光檢測器檢測。

二、試劑與材料

2.1EB27012300固相萃取柱 活度Ⅳ級,在室溫下避光保存,連橋生物科技

 

2.2色譜純正己烷;

2.3 苯并(a)芘標(biāo)準(zhǔn)儲備液:稱取10mg標(biāo)準(zhǔn)品于10mL容量瓶中,用正己烷定容,配制的標(biāo)準(zhǔn)儲備液濃度為1000mg/L;

3.4 標(biāo)準(zhǔn)工作液:用正己烷稀釋標(biāo)準(zhǔn)儲備液,稀釋的濃度為10µg/L。

三、儀器和設(shè)備

3.1 旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀,大于150mL的雞心瓶或圓底旋蒸瓶;

3.2 氮吹儀;

3.3 渦旋混合器;

3.4 2ml進樣瓶;

3.5 250µL進樣瓶玻璃內(nèi)插管;

3.6 高效液相色譜儀,配自動進樣器,熒光檢測器。

四、樣品前處理

4.1稱取約0.300g的油樣,用5mL正己烷溶解渦旋混合器上充分混勻。

4.2活化:用約30mL正己烷將氧化鋁柱預(yù)先活化,活化過程直到氧化鋁柱末端正己烷自然滴下約5mL為止。

在正己烷滴出的過程中,柱體上部要不斷添加正己烷,千萬注意不能讓正己烷低于柱子的上篩板,避免空氣進入柱子!將滴出的約5mL正己烷去除,不予收集。

4.3上樣:將溶解好的油樣添加到預(yù)活化好的氧化鋁柱子中,注意操作過程中上篩板不能干涸。

4.4洗脫:添加80mL正己烷,用150mL的旋蒸瓶接收,直到80mL的正己烷*自然滴出。

操作過程中不需要加壓或抽真空加快流速,讓正己烷在重力作用下自然洗脫。

4.5將洗脫液在45℃水浴中旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干,如果仍然有油滴無法蒸干,說明凈化不*,需要向油滴中添加80mL的正己烷制得新樣,取一根新柱重復(fù)上述凈化過程;

4.6用總計10mL的正己烷分三次淋洗旋蒸瓶,合并淋洗液到氮吹管中,氮氣吹干。添加300µL的正己烷到氮吹管中,在渦旋混合器上充分混勻。注意氮吹過程避免氣流過大,造成液體濺出;渦旋過程避免正己烷蒸發(fā)。

4.7將上述300µL的正己烷轉(zhuǎn)移至2mL進樣瓶內(nèi)插管中,進樣分析。

五、色譜條件

流動相:乙腈:水 =95:5;

流速:1.0mL/min;

進樣量:20µL;

熒光檢測器:發(fā)射波長406nm,激發(fā)波長384nm。

六、實驗結(jié)果和討論:

6.1結(jié)果:

本方法的采用EB27012300固相萃取柱用于某植物油苯并(a)芘的凈化處理于5ug/kg添加水平可獲得99.49%回收率。

 

苯并芘固相萃取柱SPE專用萃取小柱

 

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