在分析樣品前,先把
離子色譜分析由氣源提供的載氣經(jīng)降壓、凈化后調(diào)節(jié)到所需的流速。把氣相色譜儀氣化室、色譜柱和檢測器調(diào)至工作狀態(tài)。用微量進樣器或氣體進樣閥把被分析樣品注入進樣器氣化室后,立即被氣化并由載氣帶入氣相色譜儀色譜柱進行分離。不同組分先后從色譜柱中流出進入檢測器,氣相色譜儀檢測器將各組分的濃度(或質(zhì)量)信號轉(zhuǎn)變成可測的電信號。經(jīng)數(shù)據(jù)處理后,得到峰型色譜圖。
由于離子色譜分析結(jié)構(gòu)復雜,精度要求高,特定故障的原因復雜多變。因此,分析人員需要在實踐中糾正他們的態(tài)度,嚴格遵循氣相色譜儀的操作說明,熟悉氣相色譜儀組件的功能及其相互關(guān)系。一旦氣相色譜儀發(fā)生故障,它應該快速響應并逐一消除,盡快解決問題。
離子色譜分析進樣時間的長短對柱效率影響很大,若進樣時間過長,使色譜區(qū)域加寬而降低柱效率,因此、對于沖洗法色譜而言,氣相色譜儀進樣時間越短越好,快進快出,但是一定要穩(wěn)!一般必須小于1秒鐘。一般執(zhí)行的是要習慣性的前后針的速度要保持一致,這有利于氣相色譜儀譜圖的重現(xiàn)性好,特別是需要比較時。
離子色譜分析進行清洗的過程當中,要用專業(yè)的清洗工具,不要對氣相色譜儀造成二次污染,還有電路板的維護和清潔特別重要,要先把電源切斷,再對其進行打掃,氣相色譜儀多個電路部位都要仔細清理,注意要戴好手套,防止產(chǎn)生靜電或是水漬和汗?jié)n滴落在電路板上,對氣相色譜儀元件造成影響。玻璃管還有分流管線也要好好清洗,注意對于有堵塞的地方,要著重進行清理,因為在氣相色譜儀長時間使用后,經(jīng)常會堵塞情況發(fā)生。
雖然氣相色譜儀相對光學儀器在使用場合,安裝位置要求不嚴格,但在操作某些檢測器和高靈敏度工作時還應注意以下條件:
1、使用場合:溫度,濕度,大氣壓力,震動,電磁干擾,有無腐蝕性氣體,通風,雜光,水源,塵埃等可能對氣相色譜儀工作的影響;
2、離子色譜分析安裝基座平穩(wěn)抗震,面積大小,位置,維修是否方便;
3、氣相色譜儀氣源的供給方法,安裝操作,純度等能否滿足要求。