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分析實(shí)驗(yàn)中的小技巧6

更新更新時間:2022-10-21

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分析實(shí)驗(yàn)中的小技巧6

上海連橋生物科技有限公司

1、 純化水硝酸鹽檢驗(yàn)
硝酸鹽全部可溶于水,所以溶液中硝酸根不與其他陽離子反應(yīng),硝酸鹽大量存在于自然界中,主要來源是固氮菌固氮形成,或在閃電的高溫下空氣中的氮?dú)馀c氧氣直接化合成氮氧化物,溶于雨水形成硝酸,在與地面的礦物反應(yīng)生成硝酸鹽。

一般,排向低處河流的廢水越多硝酸鹽的濃度也越高。農(nóng)田施氮肥和有機(jī)肥,通過滲透,將增加地下水的硝酸鹽濃度。如果原水檢驗(yàn)超標(biāo)說明你們企業(yè)所處的地理環(huán)境的地下水資源已經(jīng)污染到不利于生產(chǎn)的程度了!

建議:①  送檢原水。 ②  檢查純化水制造設(shè)備。③  驗(yàn)證硝酸鹽檢驗(yàn)方法(試劑配制及冰浴和加溫的過程)。

2、 在酸性或堿性條件下做的反應(yīng),如果可能的話,產(chǎn)品后處理的時候,盡量中和一下。否則,產(chǎn)品放久之后可能會分解。

3、 請注意午間或夜間電壓、水壓的變化 
本人曾做過一段時間的三甲苯的硝化反應(yīng),用的是濃硫酸和發(fā)煙硝酸,雖然是嚴(yán)格按照操作規(guī)程,且在加完硝化試劑讓其繼續(xù)加熱攪拌趨于平穩(wěn)后,我才離開實(shí)驗(yàn)室去吃中飯,但等吃完飯回去一看,通風(fēng)櫥內(nèi)一片狼籍:里面的硝化物和酸全部被沖了出來,回流冷凝管也被折在了實(shí)驗(yàn)臺上,所幸的是沒有人受傷害。這其中的罪魁禍?zhǔn)资遣环€(wěn)定的電壓:在中午時段關(guān)閉了許多儀器,使局部電壓增高,導(dǎo)致加熱裝置在達(dá)到設(shè)定溫度后還有一段后延,結(jié)果才釀成了這樣的結(jié)果。所以,提請大家注意中午和夜晚電壓的變化是否會對你的實(shí)驗(yàn)帶來影響。此外,在夜晚進(jìn)行回流反應(yīng)時也請注意水壓的變化,以前我也碰到過這樣的情況,容易造成橡皮管沖出而漏水。

在用旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)儀蒸除溶劑時,一定要等壓力穩(wěn)定,溶劑蒸出時,人才能離開。特別是在蒸除象二氯甲烷這樣的低沸點(diǎn)溶劑時,一定要注意保護(hù),否則,終產(chǎn)物掉入水中,那才是欲哭無淚啊。

4、 HPLC流動相中有乙腈的,時間長了不宜使用,因?yàn)橐译嫠馍梢宜?,對部分品種的保留時間和峰形會有影響,另外非常經(jīng)典的色譜條件突然不出峰或保留時間差許多,應(yīng)該考慮下流動相是否混勻

5、 做vc銀翹片含量,千萬不要用超聲溶解,否者后面超級難過濾!直接振搖溶解就好!

6、 檢驗(yàn)三**時,檢查項(xiàng)下鹽酸巴馬汀檢查,用制備檢驗(yàn)小檗堿的供試品與鹽酸巴馬汀對照品同點(diǎn)在硅膠G板上。檢查鹽酸巴馬汀是否超標(biāo),每次檢驗(yàn)他都判不合格。后來讓我復(fù)檢,我發(fā)現(xiàn)他點(diǎn)的板鹽酸巴馬汀雜質(zhì)和對照不在同一位置,于是我點(diǎn)了一個鹽酸小檗堿對照和鹽酸巴馬汀對照和供試品,發(fā)現(xiàn)他誤將供試品中小檗堿的斑點(diǎn)當(dāng)成鹽酸巴馬汀雜質(zhì)來判定。

7、 用安捷倫1100高效液相時,藥典是用的*甲醇溶解的話,你一定要稀釋,我一般用50%的甲醇,否則就拖尾.記住啊,*的準(zhǔn)確啊。

8、 新霉素鑒別項(xiàng)顏色反應(yīng)稱樣量要用萬分之一天平,否則做不出來。

9、 用液相色譜法測含量時,跑基線的時間一定要足夠長,有時基線雖在短時間內(nèi)平了,但色譜柱還沒有充分飽和,導(dǎo)致在用了柱溫箱的情況下,出峰的保留時間也會有很大差異!

10、 檢驗(yàn)阿莫西林膠囊含量時,溶解一定要充分,最好溶劑量要200ml以上,超聲溶解,否則側(cè)的含量偏低,甚至不合格。

 

 

 

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