更新更新時間:2021-08-09
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如何調(diào)整原子吸收靈敏度
上海連橋生物科學有限公司
原子吸收分光光度計(以下簡稱原子吸收)在使用一段時間后,會出現(xiàn)靈敏度下降的現(xiàn)象。這直接導致儀器的檢出限升高,甚至超出檢定規(guī)程要求,被判為不合格。以下就以火焰原子化原子吸收為例,分析一些低靈敏度現(xiàn)象的起因以及相應的對策。
一、光路系統(tǒng)
1.空心陰極燈的位置是否最佳
空心陰極燈能輻射待測元素的共振線,并且具有足夠的輻射強度,以保證有足夠的信噪比。如果空心陰極燈位置有偏差,光能量會在光路上被損耗。進入到檢測器的光信號會相應減弱,儀器測量靈敏度就會下降。所以每次換燈后,都應調(diào)節(jié)燈架位置,使儀器能量示值達到最大。
2.是否選擇了zuiling敏譜線
一種元素的空心陰極燈,其發(fā)射譜線往往有許多條。測量時應選擇zuiling敏的一條譜線使用。有的共振譜線相互距離比較近,例如錳燈在279 . 5nm ,279 . 8nm , 280 .1 nm處各有一條譜線,而279 . 5nm處的譜線是最lingmin的。如果儀器的波長示值存在一定的誤差,不仔細加以分辨是很容易混淆的。
3.燈電流設置是否恰當
空心陰極燈的光強度與燈的電流有關。增大燈的工作電流,可以增加發(fā)射強度。但工作電流過大會產(chǎn)生放電不正?,F(xiàn)象,使燈光強度不穩(wěn)定。燈電流過低,又會使燈的光強度減弱,導致穩(wěn)定性、信噪比下降。因此必須選擇適當?shù)臒綦娏?。最適宜的燈電流隨陰極元素和燈的設計而不同。實際操作中常選擇額定最大電流的1/30
4.處于燃燒器右端的光窗上的透光玻璃是否潔凈
燃燒器右端正對的光窗仁的玻璃,其密封較好,可使儀器色散系統(tǒng)不受外界環(huán)境影響,保持良好的光學性能。同時,它要有zuihao的透光性,使光信號最dacheng度地通過,進人色散系統(tǒng)和檢測器。長時間露置使光窗表面落灰,而且受燃燒頭噴出的高溫微粒沾污或腐蝕,其透光性會大受影響。因此需要及時清理。
二、霧化系統(tǒng)
1.進樣毛細管是否有堵塞
毛細管的作用是吸入試樣溶液。如果進樣毛細管被污物堵塞,進樣速度會大大降低,無法產(chǎn)生較強的信號。必須用細鋼絲疏通,或者更換新的毛細管。
2.壓縮空氣的壓力是否太低
壓縮空氣不僅作為助燃氣參與燃燒,同時使毛細管口產(chǎn)生負壓吸人樣品溶液。壓縮空氣的壓力下降,會導致毛細管吸樣口負壓不足,減慢吸樣速度。為此應檢查空壓機輸出壓力值是否太低,空氣管路有無漏氣現(xiàn)象,空氣流量設置是否太小。
3.排廢液管中是否有水封
如果排廢液管中沒有水封或者水封不嚴,排液管會與外界大氣相通,霧化室中的負壓會降低,同樣會減慢吸樣速度,甚至不吸樣。
4.燃燒器是否沾了過多的固體污染物
燃燒器使用一段時間后,會沾上一些固體物,包括一些積炭和溶液中的無機鹽。這些物質(zhì)的存在會嚴重影響火焰的性質(zhì),出現(xiàn)鋸齒形火焰,火焰不穩(wěn)定,火焰不均勻等現(xiàn)象。同時會增大信號噪聲,導致測量結果不穩(wěn)定。因此需要及時清理。
5.撞擊球
撞擊球是一個表面光滑的圓球,處于霧化器內(nèi)部,位置正對著進樣毛細管。當溶液被高速吸人霧化器時,與正對的撞擊球強烈撞擊,分散成霧狀。如果撞擊球粘上了污染物或者受溶液腐蝕而表面變粗糙,會大大地降低霧化效率。因此,必要時可更換新的撞擊球。
三、光路系統(tǒng)與霧化系統(tǒng)的結合
吸光度的產(chǎn)生,是光源發(fā)出的特征譜線被基態(tài)原子吸收所致?;鶓B(tài)原子數(shù)量越多,吸光度越大。當光源線通過燃燒器時,應當讓光源線*地、平行地通過火焰(即原子化層),才能產(chǎn)生足夠強的吸收信號,測量靈敏度也會較高。因此要檢查并調(diào)整燃燒器的高度和方向。
可見,影響原子吸收測量靈敏度的因素較多。如果能及時發(fā)現(xiàn)和解決問題,可減少誤判,使檢定結果更準確。
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