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氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測(cè)器溫度如何設(shè)置

更新更新時(shí)間:2019-06-26

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  氣相色譜儀進(jìn)樣口溫度、柱溫、檢測(cè)器溫度如何設(shè)置

  1、 進(jìn)樣口的溫度要高于被分析物的沸點(diǎn), 確保所有分析物經(jīng)過(guò)進(jìn)樣口進(jìn)樣后能夠*氣化。

  2、在其他條件都不變的情況下,柱箱溫度越高,峰高越高,峰寬越窄,但是峰與峰之間的 間距會(huì)越小。反之溫度越低,峰高越低,峰寬越寬,峰之間的間距越大。所以不一定溫度越 低分離越好。他們之間有一個(gè)臨界溫度,將會(huì)使峰寬與分離度達(dá)到一個(gè)個(gè)合適的效果。 3、檢測(cè)器溫度一般等于或者高于進(jìn)樣器 20℃ 左右。

  氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案(46題)

  一、填空題

  1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時(shí)高柱溫 ℃ ,并低于 的高使用溫度,老化時(shí), 色譜柱要與 斷開(kāi)。

  答:5— 10 固定液 檢測(cè)器

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P30

  2、氣相色譜法分析非極性組分時(shí)應(yīng)首先選用 固定液,組分基本按 順序出峰,如為烴和非 烴混合物,同沸點(diǎn)的組分中 大的組分先流出色譜柱。

  答:非極性 沸點(diǎn) 極性

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P192

  3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液,組分基本按 順序流出色譜柱。

  答:中極性 沸點(diǎn)

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P192

  4、一般說(shuō), 沸點(diǎn)差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 , 而保留值差別小的一 對(duì)組分就是 物質(zhì)對(duì)。

  答:越小 難分離

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P78

  5、 氣相色譜法所測(cè)組分和固定液分子間的氫鍵力實(shí)際上也是一種 力, 氫鍵力在氣液色譜中 占有 地位。

  答:定向 重要

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P179

  6、 分配系數(shù)也叫 , 是指在一定溫度和壓力下, 氣液兩相間達(dá)到 時(shí), 組分分配在氣相中的 與 其分配在液相中的 的比值。

  答:平衡常數(shù) 平衡 平均濃度 平均濃度

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P45

  7、分配系數(shù)只隨 、 變化,與柱中兩相 無(wú)關(guān)。

  答:柱溫 柱壓 體積

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P46

  8、分配比是指在一定溫度和壓力下,組分在 間達(dá)到平衡時(shí),分配在液相中的 與分配在氣 相中的 之比值。

  答:氣液 重量 重量

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P46

  9、氣相色譜分析中,把純載氣通過(guò)檢測(cè)器時(shí),給出信號(hào)的不穩(wěn)定程度稱(chēng)為 。

  答:噪音

  中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所, 《氣相色譜法》 , P77

  王永華, 《氣相色譜分析》 , P118

  10、頂空氣體分析法依據(jù) 原理,通過(guò)分析氣體樣來(lái)測(cè)定 中組分的方法。

  答:相平衡 平衡液相

  《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P259

  11、氣相色譜分析用歸一化法定量的條件是 都要流出色譜柱,且在所用檢測(cè)器上都能 。 答:樣品中所有組分 產(chǎn)生信號(hào)

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P296

  12、氣相色譜分析內(nèi)標(biāo)法定量要選擇一個(gè)適宜的 ,并要與其它組分 。

  答:內(nèi)標(biāo)物 *分離

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P297

  13、氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)峰與 要靠近,內(nèi)標(biāo)物的量也要接近

  的含量。

  答:被測(cè)峰 被測(cè)組分

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P297

  14、氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有

  等方面。

  答:取樣進(jìn)樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測(cè)器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。

  《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P239

  15、 666、 DDT 氣相色譜分析通常用 凈化萃取液,測(cè)定時(shí)一般用 檢測(cè)器。

  答:硫酸 電子捕獲

  《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》 (第三版) , P398

  二、選擇題(選擇正確的填入)

  16、用氣相色譜法定量分析樣品組分時(shí),分離度至少為:

  (1) 0.50 (2) 0.75 (3) 1.0 (4) 1.5 (5) >1.5

  答:(3)

  17、表示色譜柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系數(shù)

  (3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)載氣流速

  答:(4)

  18、在色譜分析中,有下列五種檢測(cè)器,測(cè)定以下樣品,你要選用哪一種檢測(cè)器(寫(xiě)出檢測(cè) 器與被測(cè)樣品序號(hào)即可) 。

  (1)熱導(dǎo)檢測(cè)器 (2)氫火焰離子化檢測(cè)器 (3)電子捕獲檢測(cè)器

  (4)堿火焰離子化檢測(cè)器 (5)火焰光度檢測(cè)器

  編號(hào) 被測(cè)定樣品

  (1) 從野雞肉的萃取液中分析痕量含氯農(nóng)藥

  (2) 在有機(jī)溶劑中測(cè)量微量水

  (3) 測(cè)定工業(yè)氣體中的苯蒸氣

  (4) 對(duì)含鹵素、氮等雜質(zhì)原子的有機(jī)物

  (5) 對(duì)含硫、磷的物質(zhì)

  答:(1) (3) 、 (2) (1) 、 (3) (2) 、 (4) (4) 、 (5) (5)

  19、使用氣相色譜儀熱導(dǎo)池檢測(cè)器時(shí),有幾個(gè)步驟,下面哪個(gè)次序是正確的。

  (1)打開(kāi)橋電流開(kāi)關(guān) (2)打開(kāi)記錄儀開(kāi)關(guān) (3)通載氣 (4)升柱溫及檢測(cè)器溫度 (5) 啟動(dòng)色譜儀電源開(kāi)關(guān)

 ?、?(1) → (2) → (3) → (4) → (5)

 ?、?(2) → (3) → (4) → (5) → (1)

 ?、?(3) → (5) → (4) → (1) → (2)

 ?、?(5) → (3) → (4) → (1) → (2)

 ?、?(5) → (4) → (3) → (2) → (1)

  答:(3)

  三、判斷題(正確的打 √ ,錯(cuò)誤的打 ×)

  20、氣相色譜分析時(shí)進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)控制在 1秒以?xún)?nèi)。 ()

  答:√

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P96

  21、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。 ()

  答:√

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P169

  22、溶質(zhì)的比保留體積受柱長(zhǎng)和載氣流速的影響。 ()

  答:×

  陳尊慶, 《氣相色譜法與氣液平衡研究》 ,天津大學(xué)出版社, 1991年, P77

  23、載氣流速對(duì)不同類(lèi)型氣相色譜檢測(cè)器響應(yīng)值的影響不同。 ()

  答:√

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P98

  24、氣相色譜檢測(cè)器靈敏度高并不等于敏感度好。 ()

  答:√

  中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所, 《氣相色譜法》 ,科學(xué)出版社, 1989年, P77

  25、氣相色譜中的色散力是非極性分子間的相互作用力。 ()

  答:√

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P178

  26、氣相色譜法測(cè)定中隨著進(jìn)樣量的增加,理論塔板數(shù)上升。 ()

  答:×

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P94

  27、用氣相色譜分析同系物時(shí),難分離物質(zhì)對(duì)一般是系列對(duì)組分。 ()

  答:√

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P78

  28、氣相色譜分析時(shí),載氣在線(xiàn)速下,柱效高,分離速度較慢。 ()

  答:√

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P84

  29、測(cè)定氣相色譜法的校正因子時(shí),其測(cè)定結(jié)果的準(zhǔn)確度,受進(jìn)樣量的影響。 ()

  答:×

  《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P219

  四、問(wèn)答題

  30、分別說(shuō)明硅藻土載體 Chromosorb W AW DMCS中 “W” 、 “AW” 、 “DMCS” 的含義? 答:W — 白色; AW — 酸洗; DMCS — 二甲基二氯硅烷處理。

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 P208、 P203

  《氣相色譜法與氣液平衡研究》 P129

  31、對(duì)氣相色譜固定液有哪些基本要求?

  答:(1)蒸氣壓低; (2)化學(xué)穩(wěn)定性好; (3)溶解度大、選擇性高; (4)粘度、凝固點(diǎn)低。 《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P169

  32、制備色譜填充柱時(shí),應(yīng)注意哪些問(wèn)題?

  答:(1)選用合適的溶劑; (2)要使固定液均勻地涂在載體表面; (3)避免載體顆粒破碎; (4)填充要均勻密實(shí)。

  《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P198

  33、氣相色譜分析,柱溫的選擇主要考慮哪些因素?

  答:(1)被測(cè)組分的沸點(diǎn); (2)固定液的高使用溫度; (3)檢測(cè)器靈敏度;

  (4)柱效。

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P93

  34、氣相色譜分析的保留值是何含義?

  答:表示溶質(zhì)通過(guò)色譜柱時(shí)被固定相保留在柱內(nèi)的程度。

  《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P74

  35、何謂氣相色譜的相對(duì)保留值?

  答:是任一組分與標(biāo)準(zhǔn)物質(zhì)校正保留值之比。

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P241

  36、確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么?

  答:柱效能、選擇性和分離度。

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P72

  37、何謂氣相色譜分析的峰高分離度?寫(xiě)出計(jì)算公式。

  答:為相鄰兩峰較小峰高度(h )和兩峰交點(diǎn)到基線(xiàn)垂直距離(hM )之差與小峰高度(h ) 的比值。

  Rh=h-hM ×100%

  h

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P76

  38、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測(cè)器名稱(chēng)及其英文縮寫(xiě)。

  答:熱導(dǎo)檢測(cè)器 TCD ;電子捕獲檢測(cè)器 ECD 。

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P97、 P107

  王永華, 《氣相色譜分析》 , P121

  39、舉出氣相色譜兩種質(zhì)量型檢測(cè)器名稱(chēng)及其英文縮寫(xiě)。

  答:氫火焰檢測(cè)器 FID ;火焰光度檢測(cè)器 FPD 。

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P97

  王永華, 《氣相色譜分析》 , P121

  40、評(píng)價(jià)氣相色譜檢測(cè)器性能的主要指標(biāo)有哪些?

  答:(1)靈敏度; (2)檢測(cè)度; (3)線(xiàn)性范圍; (4)選擇性。

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P99

  41、氣相色譜常用的定性方法有哪些?

  答:(1)用已知保留值定性; (2)根據(jù)不同柱溫下的保留值定性;

  (3)根據(jù)同系物保留值的規(guī)律關(guān)系定性; (4)雙柱、多柱定性。

  《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P206

  42、氣相色譜常用的定量方法有哪些?

  答:(1)外標(biāo)法; (2)內(nèi)標(biāo)法; (3)疊加法; (4)歸一化法。

  《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P222

  五、計(jì)算題

  43、已知某色譜峰保留時(shí)間 tR 為 220秒,溶劑峰保留時(shí)間 tM 為 14秒,色譜峰半峰寬 y1/2為 2毫米,記錄紙走紙速度為 10毫米 /分,色譜柱長(zhǎng) 2米,求此色譜柱總有效塔板數(shù) ηeff? 解:(1)先將半峰寬換算成時(shí)間(秒)

  y1/2=2×60=12秒

  10

  (2)已知:

  ηeff=(tR - tM ) 2×5.54

  y1/2

  =5.54(220-14 ) 2=1633

  12

  答:色譜柱總有效塔板數(shù)為 1633。

  44、已知相鄰兩峰較小峰的峰高 h 為 61毫米,兩峰交點(diǎn)到基線(xiàn)的垂直距離 hM 為 25毫米, 試求兩峰的峰高分離度 Rh ?

  解:

  Rh=h-hM=61-25=59%

  h 61

  答:兩峰的峰高分離度為 59%。

  45、設(shè)色譜儀 FID 的敏感度為 2×10-12克 /秒,某組分的 2△ t1/2為 50秒,求 FID 對(duì)此組分 的小檢知量 m 小?

  解:m 小=1.065×50×2×10_12≌ 1.1×10-10克

  答:FID 對(duì)此組分的小檢知量為 1.1×10-10克。

  《氣相色譜法》 , P79

  46、分析某廢水中有機(jī)組分,取水樣 500ml 以有機(jī)溶劑分次萃取,后定容至 25.00ml 供色 譜分析用。今進(jìn)樣 5μl測(cè)得峰高為 75.0mm ,標(biāo)準(zhǔn)液峰高 69.0 mm,標(biāo)準(zhǔn)液濃度 20mg/L,試 求水樣中被測(cè)組分的含量 mg/L。

  解:已知試樣峰高 hi 為 75.0mm ,標(biāo)準(zhǔn)液峰 hs 為 69.0mm ,標(biāo)準(zhǔn)液濃度 Cs 為 20mg/L,水樣 富集倍數(shù)=500/25=20,則

  C=75.0 ×20÷20=1.09mg/L

  69.0

  答:水樣中被測(cè)組分為 1.09mg/L。

  氣相色譜分析復(fù)習(xí)題及參考答案(20題)

  參考資料

  (1)孫傳經(jīng), 《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , 1981年,化學(xué)工業(yè)出版社。

  (2)中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所, 《氣相色譜法》 , 1989年,科學(xué)出版社。

  (3)陳尊慶, 《氣相色譜法與氣液平衡原理》 , 1991年,天津大學(xué)出版社。

  (4)王永華, 《氣相色譜分析》 , 1990年,海洋出版社。

  (5)盧佩章, 《色譜》雜志, 1, 2, 4卷,色譜技術(shù)研究開(kāi)發(fā)中心出版。

  (6)牟世芬等, 《離子色譜》 , 1986年,科學(xué)出版社。

  (7)魏復(fù)盛等, 《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法指南》 (中冊(cè)) , 1994年,中國(guó)環(huán)境科學(xué)出版社。

  (8)國(guó)家環(huán)保局, 《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》編委會(huì), 《水和廢水監(jiān)測(cè)分析方法》第三版。 一、填空題

  1、氣相色譜柱的老化溫度要高于分析時(shí)高柱溫 ℃ ,并低于 的高使用溫度,老化時(shí), 色譜柱要與 斷開(kāi)。

  答:5— 10 固定液 檢測(cè)器

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P30

  2、氣相色譜法分析非極性組分時(shí)應(yīng)首先選用 固定液,組分基本按 順序出峰,如為烴和非 烴混合物,同沸點(diǎn)的組分中 大的組分先流出色譜柱。

  答:非極性 沸點(diǎn) 極性

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P192

  3、氣相色譜分析中等極性組分首先選用 固定液,組分基本按 順序流出色譜柱。

  答:中極性 沸點(diǎn)

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P192

  4、一般說(shuō), 沸點(diǎn)差別越小、極性越相近的組分其保留值的差別就 , 而保留值差別小的一 對(duì)組分就是 物質(zhì)對(duì)。

  答:越小 難分離

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P78

  5、氣相色譜分析中,把純載氣通過(guò)檢測(cè)器時(shí),給出信號(hào)的不穩(wěn)定程度稱(chēng)為 。

  答:噪音

  中國(guó)科學(xué)院大連化學(xué)物理研究所, 《氣相色譜法》 , P77

  王永華, 《氣相色譜分析》 , P118

  6、氣相色譜分析用內(nèi)標(biāo)法定量時(shí),內(nèi)標(biāo)峰與 要靠近,內(nèi)標(biāo)物的量也要接近

  的含量。

  答:被測(cè)峰 被測(cè)組分

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P297

  7、氣相色譜法分析誤差產(chǎn)生原因主要有

  等方面。

  答:取樣進(jìn)樣技術(shù)、樣品吸附分解、檢測(cè)器性能、儀器的穩(wěn)定性、數(shù)據(jù)處理與記錄。

  《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P239

  二、選擇題(選擇正確的填入)

  8、表示色譜柱的柱效率,可以用:(1)分配比 (2)分配系數(shù)

  (3)保留值 (4)有效塔板高度 (5)載氣流速

  答:(4)

  三、判斷題(正確的打 √ ,錯(cuò)誤的打 ×)

  9、氣相色譜分析時(shí)進(jìn)樣時(shí)間應(yīng)控制在 1秒以?xún)?nèi)。 ()

  答:√

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P96

  10、氣相色譜固定液必須不能與載體、組分發(fā)生不可逆的化學(xué)反應(yīng)。 ()

  答:√

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P169

  四、問(wèn)答題

  11、對(duì)氣相色譜固定液有哪些基本要求?

  答:(1)蒸氣壓低; (2)化學(xué)穩(wěn)定性好; (3)溶解度大、選擇性高; (4)粘度、凝固點(diǎn)低。 《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P169

  12、制備色譜填充柱時(shí),應(yīng)注意哪些問(wèn)題?

  答:(1)選用合適的溶劑; (2)要使固定液均勻地涂在載體表面; (3)避免載體顆粒破碎; (4)填充要均勻密實(shí)。

  《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P198

  13、氣相色譜分析,柱溫的選擇主要考慮哪些因素?

  答:(1)被測(cè)組分的沸點(diǎn); (2)固定液的高使用溫度; (3)檢測(cè)器靈敏度;

  (4)柱效。

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P93

  14、確定色譜柱分離性能好壞的指標(biāo)是什么?

  答:柱效能、選擇性和分離度。

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P72

  15、舉出氣相色譜兩種濃度型檢測(cè)器名稱(chēng)及其英文縮寫(xiě)。

  答:熱導(dǎo)檢測(cè)器 TCD ;電子捕獲檢測(cè)器 ECD 。

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P97、 P107

  王永華, 《氣相色譜分析》 , P121

  16、舉出氣相色譜兩種質(zhì)量型檢測(cè)器名稱(chēng)及其英文縮寫(xiě)。

  答:氫火焰檢測(cè)器 FID ;火焰光度檢測(cè)器 FPD 。

  《氣相色譜分析原理與技術(shù)》 , P97

  王永華, 《氣相色譜分析》 , P121

  17、氣相色譜常用的定性方法有哪些?

  答:(1)用已知保留值定性; (2)根據(jù)不同柱溫下的保留值定性;

  (3)根據(jù)同系物保留值的規(guī)律關(guān)系定性; (4)雙柱、多柱定性。

  《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P206

  18、氣相色譜常用的定量方法有哪些?

  答:(1)外標(biāo)法; (2)內(nèi)標(biāo)法; (3)疊加法; (4)歸一化法。

  《氣相色譜法與氣液平衡研究》 , P222

  五、計(jì)算題

  19、已知某色譜峰保留時(shí)間 tR 為 220秒,溶劑峰保留時(shí)間 tM 為 14秒,色譜峰半峰寬 y1/2為 2毫米,記錄紙走紙速度為 10毫米 /分,色譜柱長(zhǎng) 2米,求此色譜柱總有效塔板數(shù) ηeff? 解:(1)先將半峰寬換算成時(shí)間(秒)

  y1/2=2×60=12秒

  10

  (2)已知:

  ηeff=(tR - tM ) 2×5.54

  y1/2

  =5.54(220-14 ) 2=1633

  12

  答:色譜柱總有效塔板數(shù)為 1633。

  20、分析某廢水中有機(jī)組分,取水樣 500ml 以有機(jī)溶劑分次萃取,后定容至 25.00ml 供色 譜分析用。今進(jìn)樣 5μl測(cè)得峰高為 75.0mm ,標(biāo)準(zhǔn)液峰高 69.0 mm,標(biāo)準(zhǔn)液濃度 20mg/L,試 求水樣中被測(cè)組分的含量 mg/L。

  解:已知試樣峰高 hi 為 75.0mm ,標(biāo)準(zhǔn)液峰 hs 為 69.0mm ,標(biāo)準(zhǔn)液濃度 Cs 為 20mg/L,水樣 富集倍數(shù)=500/25=20,則

  C=75.0 ×20÷20=1.09mg/L

  69.0

  答:水樣中被測(cè)組分為 1.09mg/L。

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